微乳液:司盤80;吐溫80;丙烯酰胺
反相微乳液是將兩種互不相溶的油相和水相在表面活性劑和助表面活性劑的作用下形成的各向同性的、熱力學(xué)穩(wěn)定的、透明或半透明、粒徑在1~100nm范圍的 W/O 型的分散體系.由于其熱力學(xué)穩(wěn)定性高,粒徑細(xì)小、均勻等特點(diǎn),被廣泛用來(lái)進(jìn)行催化劑、半導(dǎo)體、超導(dǎo)體、磁性材料等的制備,特別是近年來(lái)興起的藥物的微膠囊化、無(wú)機(jī)納米材料、水溶性高分子的制備和提高石油采收率等方面的應(yīng)用。但是文獻(xiàn)中多采用苯系衍生物為油相,乳化劑也多采用琥珀酸二異辛脂磺酸鈉 (AOT),難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn).本文通過(guò)連續(xù)測(cè)定體系電導(dǎo)率的變化,制備了Span80Tween80/液體石蠟/AMH2O 體系的反相微乳液,并研究正丁醇、NaCl和 NaAc對(duì)體系的影響,為下一步反相微乳液聚合制備聚丙烯酰胺奠定了基礎(chǔ).
1 實(shí)驗(yàn)部分
11 藥品與儀器
藥品:液體石蠟,Span80,Tween80,丙烯酰胺 (AM),正丁醇,氯化鈉 (NaCl)和乙酸鈉(NaAc)均為分析純;蒸餾水,自制.
儀器:磁力攪拌器 (781型),電導(dǎo)儀 (DDS11型),微量進(jìn)樣器 (100μl),超級(jí)恒溫裝置.
12 實(shí)驗(yàn)[12]
將一 定 質(zhì) 量 比 (HLB 值) 的 Span80 和Tween80溶解在液體石蠟中,形成油相;按一定濃度將 AM 溶解在蒸餾水中,形成水相.
在100ml的燒杯中加入50ml的油相,置于磁力攪拌器中,恒溫,攪拌.用微量進(jìn)樣器加入水相,形成反相 (W/O 型)微乳液.觀察體系的導(dǎo)電情 況, 待 體 系 的 電 導(dǎo) 率 穩(wěn) 定 后, 記 錄 電導(dǎo)率。
2 結(jié)果與討論
21對(duì)反相微乳液體系的影響
反相微乳液的穩(wěn)定性主要依賴于吸附在油相表面上的非離子乳化劑分子的空間位阻效應(yīng).用于反相微乳液聚合的乳化劑按照親水親油平衡 (HLB)值的原則,一般應(yīng)選擇 HLB=3~6.表明,將2種乳化劑復(fù)配使用的效果要比使用單一乳化劑好。根據(jù)不同Span80和 Tween80的質(zhì)量比配制具有不同 HLB 值的乳化體系,并研究了HLB值對(duì)微乳液形成時(shí)電導(dǎo)率的影響,見圖1.
由圖1可知,隨著 HLB值的增大,體系增溶同樣的水相時(shí),電導(dǎo)率相應(yīng)增大.當(dāng) HLB 值為7.5時(shí),體系電導(dǎo)率的變化較小,而且體系的穩(wěn)定性較好,有利于后續(xù)反相微乳液聚合穩(wěn)定的進(jìn)行.因此,本文以 HLB值為7.5的微乳液體系作為下步的研究對(duì)象.
22 正丁醇對(duì)反相微乳液體系的影響
圖2為正丁醇對(duì)微乳液體系的影響.
由圖2可以看出,隨著正丁醇含量的增大,體系的電導(dǎo)率的變化逐漸變小.因?yàn)橹?、長(zhǎng)鏈的醇(如丁醇),也可視為助乳化劑.在2種乳化劑分子交替吸附于微乳液滴的表面上,丁醇的加入相當(dāng)于在非離子型乳化劑之間又入了另一種乳化劑分子,因此可以增強(qiáng)微乳液體系的穩(wěn)定性.10%(質(zhì)量)的正丁醇的電導(dǎo)率幾乎沒有變化,此時(shí)所形成的微乳液體系非常穩(wěn)定,而且所增溶的水相也比較高,對(duì)后續(xù)的微乳液聚合而言,可以提高聚合物的固含量.
23 電解質(zhì)對(duì)體系的影響
結(jié)果表明,具有鹽析效應(yīng)的電解質(zhì)可以增加微乳液體系的穩(wěn)定性.因此本文對(duì) NaCl、NaAc在微乳液形成過(guò)程中的作用進(jìn)行了初步探討.試驗(yàn)結(jié)果見圖3、圖4.
由圖3、圖4可知,對(duì)Span80Tween80/液體石 蠟/AMH2O 反 相 微 乳 液 體 系 而 言,加 入5.0% (質(zhì)量)NaCl或10% (質(zhì)量)NaAc可以較好地增強(qiáng)體系的穩(wěn)定性,說(shuō)明具有鹽析效應(yīng)的電解質(zhì)的存在可以使微乳液滴進(jìn)一步細(xì)化,有助于微乳液體系的形成和穩(wěn)定.此時(shí)應(yīng)該是研究改性丙烯酰胺反相微乳液聚合比較合適的體系.
3 結(jié) 論
對(duì) Span 80Tween 80/液 體 石 蠟/AMH2O
體系:
(1)當(dāng) HLB值為7.5時(shí),體系電導(dǎo)率的變化較小,體系穩(wěn)定性較好,有利于后續(xù)反相微乳液聚合的研究;
(2)丁醇的加入可以增強(qiáng)微乳液體系的穩(wěn)定性,隨著正丁醇含量的增大,體系的電導(dǎo)率的變化逐漸變小,10% (質(zhì)量)的正丁醇所形成的微乳液體系非常穩(wěn)定,而且所增溶的水相也比較高,對(duì)后續(xù)的微乳液聚合而言,可以提高聚合物的固含量;
(3)加入5.0% (質(zhì)量)NaCl或10% (質(zhì)量)NaAc可以較好地增強(qiáng)體系的穩(wěn)定性,說(shuō)明具有鹽析效應(yīng)的電解質(zhì)的存在可以使微乳液滴進(jìn)一步細(xì)化,有助于微乳液體系的形成和穩(wěn)定.
符 號(hào) 說(shuō) 明
犠———溶水量,μl
σ———電導(dǎo)率,μS·cm-1
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